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单(dan)效(xiao)蒸(zheng)发(fa)结晶器为您(nin)介绍(shao)结(jie)晶(jing)器首(shou)要(yao)可(ke)分(fen)为两(liang)大类:
(1)、去(qu)除一(yi)部分(fen)溶(rong)剂的结晶(jing)器(qi);
(2)、不去除溶(rong)剂(ji)的结晶器(qi)。可在(zai)常压或(huo)减压(ya)下操(cao)作(zuo)。此(ci)外(wai),结晶器也可(ke)分为(wei)间(jian)歇操(cao)作式和(he)接(jie)连操(cao)作(zuo)式(shi),以及(ji)拌和式和(he)不拌(ban)和式等(deng)。
从固体物质(zhi)的(de)不(bu)饱(bao)满溶液(ye)里(li)分(fen)出晶体,一般(ban)要(yao)通过下(xia)列(lie)步(bu)骤:不(bu)饱(bao)满溶液→饱满溶液→过(guo)饱满溶(rong)液(ye)→晶核(he)的(de)发(fa)作(zuo)→晶体(ti)生长等进(jin)程(cheng)。
分出晶(jing)体(ti)的(de)办(ban)法(fa)
(1)恒(heng)温蒸腾,使溶剂(ji)的量削(xue)减(jian),P点(dian)所(suo)表明的(de)溶(rong)液变(bian)为饱满溶液,即(ji)变(bian)成S曲(qu)线(xian)上(shang)的A点所表明(ming)的溶液。在此(ci)刻(ke),假设停止蒸(zheng)腾,温度(du)也不变(bian),则A点(dian)的溶液(ye)处(chu)于(yu)溶(rong)解(jie)平衡(heng)状况,溶质(zhi)不(bu)会(hui)由溶(rong)液(ye)里分(fen)出。若持(chi)续(xu)蒸腾(teng),则(ze)跟(gen)着(zhe)溶剂(ji)量的持(chi)续(xu)削(xue)减(jian),原(yuan)来用(yong)A点(dian)表(biao)明的溶液(ye)必(bi)需(xu)改(gai)用A'点(dian)表明(ming),这时的溶(rong)液(ye)是(shi)过饱(bao)满(man)溶(rong)液(ye),溶质(zhi)可(ke)以自然(ran)地(di)由(you)溶(rong)液(ye)里分(fen)出(chu)晶体。
(2)若(ruo)溶剂(ji)的量坚(jian)持(chi)不(bu)变,使(shi)溶液的温(wen)度下降,假(jia)设P点(dian)所(suo)表(biao)明的不(bu)饱(bao)满溶液(ye)的温度(du)由t1℃下降到(dao)t2℃时,则原(yuan)P点所表明的(de)溶(rong)液(ye)变(bian)成了用S曲线(xian)上(shang)的B点所表(biao)明的饱(bao)满溶(rong)液。在此(ci)刻,假设停(ting)止降(jiang)温,则B点的(de)溶(rong)液(ye)处于(yu)溶解(jie)平衡(heng)状(zhuang)况,溶质(zhi)不(bu)会由(you)溶液(ye)里(li)分出(chu)。若(ruo)使(shi)持续(xu)降温(wen),由(you)t2℃降(jiang)到(dao)了t3℃时(shi),则原(yuan)来(lai)用(yong)B点表(biao)明(ming)的溶液必需(xu)改(gai)用B′点(dian)表明(ming),这(zhe)时(shi)的溶液(ye)是过(guo)饱(bao)满溶液,溶(rong)质可自然(ran)地(di)由溶液里(li)分(fen)出(chu)晶体(ti)。
结(jie)晶(jing)设(she)备-分(fen)类
结晶器(qi)的(de)类(lei)型(xing)很多,按(an)溶(rong)液(ye)取(qu)得过饱满状况(kuang)的办(ban)法(fa)可(ke)分(fen)蒸(zheng)腾(teng)结晶(jing)器(qi)和冷(leng)却结晶(jing)器(qi);按活动(dong)方法可分(fen)母液循(xun)环(huan)结(jie)晶器(qi)和晶浆(jiang)(即(ji)母液和(he)晶体(ti)的(de)混(hun)合(he)物)循环(huan)结晶(jing)器(qi);按操(cao)作(zuo)方(fang)法(fa)可分(fen)接(jie)连(lian)结(jie)晶(jing)器(qi)和间歇(xie)结晶(jing)器(qi)。
常(chang)用的(de)结(jie)晶(jing)器有:结(jie)晶(jing)槽(cao)一(yi)种(zhong)槽(cao)形(xing)容(rong)器,器壁设有夹套或(huo)器(qi)内装(zhuang)有(you)蛇(she)管(guan),用(yong)以加(jia)热(re)或(huo)冷(leng)却槽内溶(rong)液(ye)。结(jie)晶槽可(ke)用作(zuo)蒸(zheng)腾(teng)结(jie)晶器(qi)或冷(leng)却结(jie)晶器(qi)。为(wei)提(ti)高晶体出(chu)产强度(du),可在槽(cao)内增(zeng)设(she)拌(ban)和(he)器。结晶槽可用于(yu)接(jie)连(lian)操(cao)作(zuo)或间(jian)歇操(cao)作。间歇(xie)操(cao)作得到(dao)的晶体较大(da),但(dan)晶(jing)体(ti)易(yi)连(lian)成晶簇(cu),夹(jia)藏母液(ye),影响产品(pin)纯(chun)度(du)。这(zhe)种(zhong)结(jie)晶(jing)器结构(gou)简(jian)略(lve),出(chu)产(chan)强(qiang)度(du)较(jiao)低(di),适(shi)用于(yu)小(xiao)批量产品(如(ru)化学(xue)试剂(ji)和生化试剂等(deng))的出产(chan)。
结晶(jing)设(she)备-蒸腾(teng)结晶设备
蒸(zheng)腾结(jie)晶(jing)工艺(yi)一(yi)个是(shi)制(zhi)药(yao)、化工工(gong)艺中一(yi)个(ge)常(chang)用操(cao)作(zuo)单(dan)元,非(fei)常(chang)遍及(ji)的应(ying)用在几乎(hu)所(suo)有的(de)结(jie)晶性(xing)药物的出产工序(xu)之中(zhong)。当(dang)时(shi)企业遍(bian)及(ji)运(yun)用的(de)蒸腾(teng)结(jie)晶首要(yao)有(you)热(re)对(dui)流型和强(qiang)制循环(huan)型(xing)。而上(shang)述(shu)两
种(zhong)类型的(de)蒸(zheng)腾结晶(jing)器(qi)又(you)以强(qiang)制外循环(huan)蒸腾(teng)结晶居(ju)多(duo)。这(zhe)种(zhong)蒸腾(teng)器(qi)原(yuan)理(li)是(shi)将(jiang)物料溶液(ye)在泵(beng)的效(xiao)果(guo)下,在外加热器内(nei)加(jia)热(re),在(zai)蒸腾器内(nei)蒸(zheng)腾,如(ru)此多(duo)个循(xun)环今后,溶(rong)液浓(nong)度(du)超过(guo)该(gai)温度(du)下的溶(rong)解度后(hou),溶(rong)质(zhi)分出结晶,在此状况(kuang)下已(yi)呈现(xian)晶体(ti)的溶(rong)液(ye)持续(xu)在泵的效果(guo)下(xia)重复加(jia)热。蒸(zheng)腾的循(xun)环进程(cheng),直(zhi)至(zhi)呈现(xian)大量晶体,溶(rong)液(ye)成为晶体(ti)非(fei)常稠的(de)悬(xuan)浮(fu)液无(wu)法(fa)循(xun)环(huan)停止(zhi),因为(wei)药物(wu)中有许(xu)多的种(zhong)类均(jun)为热(re)敏性质,且晶体的硬(ying)度(du)较(jiao)高(gao),溶(rong)液到(dao)达(da)饱满状况(kuang)后非常粘(zhan)稠(chou),活(huo)动(dong)性大(da)为(wei)下(xia)降,因(yin)此(ci),在(zai)上述(shu)的(de)现(xian)在遍及运用的(de)蒸腾(teng)器的运(yun)用(yong)中呈(cheng)现的(de)问(wen)题(ti)是药(yao)物(wu)产品质量差,后(hou)期蒸腾温(wen)度高(gao),料液运用效果低,能(neng)耗增大,终究(jiu)产品(pin)收(shou)率(lv)低(di),并且(qie)设(she)备因为大(da)量晶体的冲刷(shua)而磨(mo)损,运(yun)用寿(shou)命短(duan),而(er)冲刷下(xia)来的(de)金(jin)属(shu)微粒(li)又(you)污染(ran)了(le)药(yao)物,使药(yao)物(wu)的金属含量(liang)增高,产(chan)品纯(chun)度(du)下降(jiang)。
一(yi)、HC系(xi)列(lie)蒸(zheng)腾结晶(jing)设备原(yuan)理:HC系(xi)列(lie)蒸腾结(jie)晶设(she)备为zhuanli设(she)备(bei),其基(ji)本(ben)原理是(shi)运(yun)用热(re)敏(min)、结晶(jing)性物(wu)料(liao)溶(rong)液(ye)在减压状(zhuang)况(kuang)下(xia)沸(fei)点下降,完成(cheng)低温蒸腾(teng)。在开(kai)始(shi)蒸腾的热(re)敏(min)物料溶(rong)液浓(nong)度有(you)所(suo)提(ti)高(gao)但没有到(dao)达(da)蒸腾温(wen)度(du)下的(de)饱(bao)满(man)状(zhuang)况,没(mei)有分出(chu)晶体时(shi),将物(wu)料引(yin)入(ru)低温(wen)结(jie)晶缸(gang)内(nei),使物料(liao)下(xia)降冷却(que)后(hou),在(zai)结(jie)晶(jing)缸(gang)内构(gou)成过(guo)饱(bao)满溶液后(hou)在(zai)结(jie)晶缸内有序分出(chu),分(fen)出(chu)溶质(zhi)后(hou)的稀溶液再次进(jin)入(ru)蒸(zheng)腾体(ti)系(xi)与(yu)蒸腾(teng)体(ti)系内(nei)的(de)溶(rong)液混(hun)合,下降(jiang)蒸(zheng)腾体(ti)系内(nei)物(wu)料(liao)浓(nong)度后(hou)进行(xing)循(xun)环(huan)蒸(zheng)腾,然后完成(cheng)热敏(min)物(wu)料一(yi)直(zhi)处于(yu)低(di)于(yu)溶(rong)解(jie)度(du)的(de)低(di)溶(rong)度下蒸(zheng)腾(teng),结晶(jing)分出的溶(rong)质不再(zai)进入(ru)加热(re)蒸(zheng)腾(teng)体系(xi),处(chu)理(li)低(di)温(wen)状(zhuang)况(kuang)下(xia)保(bao)存的最佳工(gong)艺状(zhuang)况要求(qiu)。
长(zhang)处:
低(di)浓(nong)度蒸腾,物料(liao)溶(rong)液(ye)粘(zhan)度小,热传(chuan)递(di)性(xing)好(hao),蒸腾(teng)进(jin)程温度低(di),速(su)度快,热运(yun)用率(lv)高(gao),显(xian)着(zhe)节能(neng)。
溶质(zhi)在结(jie)晶(jing)缸(gang)内(nei)分出(chu),蒸(zheng)腾液内(nei)不(bu)含(han)晶(jing)体,不磨(mo)损设(she)备,设(she)备运(yun)用(yong)期延伸(shen),产品金属(shu)含量(liang)下降(jiang)。
分(fen)出溶(rong)质保存(cun)在(zai)结晶缸(gang)内(nei),处(chu)于(yu)低温状况,溶质(zhi)不(bu)分(fen)解(jie),不蜕变,收(shou)率高,质量好(hao)。
可通过操控(kong)蒸(zheng)腾器内溶液与(yu)结晶缸内(nei)冷却(que)液(ye)的溶(rong)度差(cha)来使溶质(zhi)有(you)序分出,到达(da)操(cao)控(kong)溶质晶(jing)体颗(ke)粒的(de)意(yi)图,得到希(xi)望颗(ke)粒的晶体(ti),晶体结构更细密,产品更纯(chun)洁(jie)。
应(ying)用领域(yu):
合适(shi)产(chan)品:具有热(re)敏(min)性、易(yi)结(jie)晶(jing)、不同温度(du)下溶(rong)解(jie)度(du)差(cha)异(yi)显着(zhe)的物质(zhi):如(ru):古龙(long)酸(suan)、维生素(su)C、赖(lai)氨酸、蓉(rong)氨(an)酸(suan)(味精)、维生素(su)。
二(er)、强(qiang)制(zhi)循(xun)环蒸腾结(jie)晶(jing)器(qi)强(qiang)制循环(huan)蒸腾(teng)结晶器(qi)一(yi)种晶浆循环(huan)式(shi)接(jie)连结晶(jing)器。操作(zuo)时(shi),料(liao)液(ye)自循环(huan)管(guan)下(xia)部参(can)加,与脱离(li)结晶(jing)室(shi)底(di)部(bu)的(de)晶浆混(hun)合后(hou),由泵送往(wang)加热室。晶(jing)浆在(zai)加热室(shi)内(nei)升温(一般为(wei)2~6℃),但不发(fa)作(zuo)蒸(zheng)腾(teng)。热(re)晶浆进(jin)入(ru)结(jie)晶(jing)室后(hou)沸(fei)腾,使溶(rong)液(ye)到(dao)达过(guo)饱满状(zhuang)况(kuang),于是部(bu)分溶质(zhi)堆积在(zai)悬浮(fu)晶粒外表(biao)上(shang),使晶体长(zhang)大。作为(wei)产(chan)品的(de)晶(jing)浆(jiang)从循(xun)环管上部排(pai)出。强(qiang)制(zhi)循环蒸(zheng)腾结晶器出(chu)产(chan)能力(li)大,但(dan)产(chan)品的粒度(du)分布较宽。
三(san)、DTB型蒸腾结晶(jing)器(qi)DTB型蒸腾结晶(jing)器即(ji)导(dao)流(liu)筒-挡(dang)板蒸腾结(jie)晶器(qi),也(ye)是一(yi)种(zhong)晶(jing)浆循环(huan)式结(jie)晶(jing)器(qi)。器(qi)下(xia)部(bu)接有淘(tao)析柱,器内设有导流筒(tong)和筒(tong)形挡(dang)板,操(cao)作时(shi)热(re)饱满料(liao)液(ye)接连加(jia)到(dao)循(xun)环(huan)管(guan)下部(bu),与循环(huan)管(guan)内夹(jia)藏(cang)有(you)小(xiao)晶(jing)体的(de)母液(ye)混合后(hou)泵送(song)至加(jia)热器(qi)。加热后的(de)溶(rong)液(ye)在导(dao)流筒底(di)部(bu)邻(lin)近(jin)流(liu)入结晶(jing)器,并由(you)缓(huan)慢(man)滚(gun)动(dong)的螺(luo)旋(xuan)桨沿导流筒送至液(ye)面。溶液在液面蒸(zheng)腾冷却,达(da)过饱满(man)状(zhuang)况(kuang),其间(jian)部分溶质在悬(xuan)浮(fu)的颗(ke)粒外(wai)表(biao)堆积,使晶体(ti)长大。在环形(xing)挡(dang)板(ban)外(wai)围(wei)还(hai)有(you)一个(ge)沉(chen)降(jiang)区(qu)。在沉(chen)降(jiang)区内(nei)大(da)颗粒(li)沉(chen)降,而(er)小(xiao)颗粒(li)则随(sui)母(mu)液(ye)入(ru)循环(huan)管并(bing)受(shou)热(re)溶解(jie)。晶体于(yu)结晶(jing)器(qi)底(di)部入淘析柱。为(wei)使结晶(jing)产(chan)品(pin)的(de)粒度尽量(liang)均匀,将沉(chen)降(jiang)区来(lai)的部分(fen)母液加到(dao)淘(tao)析(xi)柱底部(bu),运用水力分(fen)级的效(xiao)果,使小(xiao)颗(ke)粒随液(ye)流(liu)返(fan)回结(jie)晶(jing)器(qi),而结(jie)晶(jing)产(chan)品(pin)从(cong)淘(tao)析(xi)柱(zhu)下(xia)部(bu)卸(xie)出。
四、蒸(zheng)腾(teng)结晶器(qi)蒸腾结晶(jing)器(qi)又(you)称(cheng)为克里斯(si)塔尔结(jie)晶(jing)器(qi),一种母(mu)液循环(huan)式接(jie)连(lian)结(jie)晶器。操(cao)作(zuo)的料(liao)液加到循环(huan)管中(zhong),与管(guan)内循环(huan)母液(ye)混(hun)合(he),由(you)泵送(song)至(zhi)加(jia)热室(shi)。加(jia)热后(hou)的溶(rong)液在蒸腾室中(zhong)蒸腾并(bing)到达过饱(bao)满(man),经中(zhong)心(xin)管(guan)进(jin)入(ru)蒸腾室(shi)下方(fang)的(de)晶(jing)体(ti)流化床(chuang)(见流(liu)态化(hua))。在(zai)晶(jing)体(ti)流化(hua)床内,溶液(ye)中(zhong)过饱满的溶质堆积(ji)在(zai)悬(xuan)浮(fu)颗粒(li)外(wai)表(biao),使(shi)晶(jing)体(ti)长大(da)。晶(jing)体流化床(chuang)对颗粒进行(xing)水(shui)力分(fen)级(ji),大颗(ke)粒(li)鄙(bi)人,而小(xiao)颗(ke)粒(li)在上(shang),从(cong)流(liu)化(hua)床(chuang)底(di)部卸出(chu)粒度(du)较(jiao)为(wei)均匀的结晶(jing)产品(pin)。流(liu)化床中的(de)细(xi)小颗(ke)粒随母液流(liu)入(ru)循(xun)环管,从头加热时(shi)溶(rong)去(qu)其(qi)间(jian)的细小晶(jing)体(ti)。若(ruo)以冷却室(shi)替(ti)代奥(ao)斯陆蒸腾(teng)结(jie)晶器的加(jia)热(re)室并(bing)除(chu)去蒸腾室等(deng),则(ze)构成奥(ao)斯陆(lu)冷却(que)结晶器(qi)。这种(zhong)设备的首要(yao)缺陷(xian)是(shi)溶(rong)质(zhi)易堆积(ji)在传热外表上(shang),操(cao)作较费(fei)事(shi),因(yin)此应(ying)用不(bu)广泛(fan)。
结(jie)晶设(she)备(bei)-导(dao)流(liu)筒(tong)结(jie)晶设(she)备(bei)
(DTBcryatallizer)是(shi)一(yi)种高(gao)效(xiao)率的结(jie)晶设备(bei),由(you)PLC操控(kong)物(wu)料(liao)温度,其(qi)共同的结构(gou)和(he)作(zuo)业(ye)原理决(jue)议了它具(ju)有(you)传(chuan)热效(xiao)率(lv)高(gao)、装(zhuang)备(bei)简(jian)略、操作(zuo)操控(kong)便(bian)利、操(cao)作环(huan)境好等特色,广(guang)泛适(shi)用(yong)于化(hua)工、医药(yao)、农药(yao)、等职业(ye)的结晶作业。现出产(chan)制(zhi)作(zuo)设备处理(li)量(liang)50~3000kg/h,共(gong)十种类型的系列(lie)产品(pin),可根(gen)据(ju)用户的需求提供(gong)与(yu)之相(xiang)配(pei)套(tao)的各(ge)种(zhong)辅(fu)助设备。
单(dan)效蒸发(fa)结晶(jing)器(qi)厂(chang)家原(yuan)理(li):结晶(jing)进(jin)程(cheng)中(zhong),溶(rong)液(ye)的过(guo)饱满(man)度、物料温(wen)度(du)的(de)均(jun)匀一致性(xing)以及拌(ban)和(he)转(zhuan)速(su)和冷(leng)却面积(ji)是影响产品晶(jing)粒(li)大小和外(wai)观形状(zhuang)的(de)决(jue)议性(xing)要素(su)。本(ben)结(jie)晶(jing)机(ji)采(cai)用了专用的拌(ban)和(he)桨,且(qie)温度(du)、拌和桨转(zhuan)速(su)可(ke)调(diao)易完(wan)成(cheng)体(ti)系(xi)自操(cao)控,以习(xi)惯各种物料(liao)结(jie)晶(jing)要求(qiu)的(de)。